面向航空承力構(gòu)件應(yīng)用的Ti55531近β鈦合金相變行為及熱激活能研究——通過(guò)連續(xù)升溫?zé)崤蛎浽囼?yàn)與多手段表征，明確相變序列及升溫速率對(duì)相變溫度的調(diào)控規(guī)律，計(jì)算α→β轉(zhuǎn)變熱激活能，為合金熱處理工藝優(yōu)化及組織性能精準(zhǔn)調(diào)控提供技術(shù)依據(jù)

Ti55531鈦合金(名義成分Ti-5Mo-5Cr-5V-3Al-1Zr)是空中客車(chē)公司與俄羅斯在BT22(Ti-5Al-5Mo-5V-1Fe-1Cr)鈦合金基礎(chǔ)上聯(lián)合開(kāi)發(fā)的一種新型近β鈦合金[1]，具有抗拉強(qiáng)度高(δb≥1200 MPa)、斷裂韌性好(KIc≥55 MPa·m1/2)、淬透性大(≥250mm)等特點(diǎn)，適于制造強(qiáng)度要求高、減重效果好的大型承力構(gòu)件，在航空領(lǐng)域尤其是大型飛行器有較高的應(yīng)用價(jià)值。空中客車(chē)公司已經(jīng)將其用于A380超大型遠(yuǎn)程寬體客機(jī)的機(jī)翼與掛架的連接裝置[2]。

鈦合金的性能與顯微組織特征密切相關(guān)。在近β

鈦合金中，α相是最主要的強(qiáng)化相，其形貌、尺寸和含量對(duì)合金宏觀力學(xué)性能影響極大[3]。國(guó)內(nèi)外學(xué)者通過(guò)熱處理對(duì)BT22和Ti5553等近β鈦合金的a相組織進(jìn)行調(diào)控，都獲得合金強(qiáng)度、韌性、塑性或焊接性等性能的良好匹配[4-5]。例如BT22(Ti-5Al-5Mo-5V-1Fe-1Cr)鍛件經(jīng)690~780℃固溶1~2h、480~560℃時(shí)效8~16h后，抗拉強(qiáng)度達(dá)到1280 MPa，斷裂韌性Kic=65 MPa·m1/2[6];β-21S(Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si)經(jīng)850℃固溶處理30min、空冷、480~595℃時(shí)效8~24 h后，其抗拉強(qiáng)度達(dá)1150~1350 MPa，伸長(zhǎng)率為6%~8%[7]。鈦合金相變行為決定了熱處理過(guò)程中的顯微組織演變[8]，研究近β鈦合金相變行為，可為最大程度地改善和挖掘近β鈦合金的性能潛力提供基礎(chǔ)。然而，近β鈦合金在熱處理過(guò)程中的相變行為較為復(fù)雜，如已知存在β、 ω ath 、 ω iso 、a等，其中相轉(zhuǎn)變機(jī)制、熱力學(xué)等問(wèn)題均尚有待進(jìn)一步明確。特別是目前針對(duì)Ti55531合金相變行為的研究鮮有報(bào)道，給合金的熱處理組織調(diào)控帶來(lái)了一定困難。

熱膨脹法、原位電阻法和同步X射線衍射原位分析法等是研究合金相變行為的幾種重要手段[9]。其中熱膨脹法是通過(guò)測(cè)量升溫過(guò)程中的宏觀體積變化來(lái)研究相變行為的一種方法，近年來(lái)已大量成功應(yīng)用于研究鋼、銀銅合金和鈦合金的相變研究[10-13]，是針對(duì)金屬固態(tài)相變較為成熟的研究方法。該方法不僅可以準(zhǔn)確測(cè)定連續(xù)升溫過(guò)程中的相轉(zhuǎn)變開(kāi)始、結(jié)束等特征溫度值，還可以根據(jù)不同升溫速率的相變溫度計(jì)算相變熱激活能。

本文作者通過(guò)連續(xù)升溫?zé)崤蛎浄ā⒔Y(jié)合X射線衍射分析和顯微組織觀察，對(duì)Ti55531合金固溶態(tài)組織的相變行為進(jìn)行研究，明確連續(xù)升溫過(guò)程中Ti55531合金的相變序列，分析相變過(guò)程的顯微組織演變，并計(jì)算a→β轉(zhuǎn)變熱激活能，為鈦合金組織形貌調(diào)控提供支持。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)原料為湖南金天鈦業(yè)科技有限公司提供的鍛造態(tài)Ti55531鈦合金，化學(xué)成分見(jiàn)表1，采用連續(xù)升溫金相法測(cè)得β轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為(825±5)℃。采用L60612K型管式電阻爐將原始鍛態(tài)試樣加熱到1000℃、保溫1h后水冷，以保留亞穩(wěn)態(tài)的全β組織。其顯微組織如圖1所示，可以觀察到β晶粒呈多角形，晶粒平均直徑約300μm，晶界角度約120°。

1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程

采用DIL402C熱膨脹儀測(cè)量Ti55531鈦合金的熱膨脹曲線:試樣尺寸d 5 mm25 mm,在高純氬氣(\geqslant

表1 Ti55531合金的化學(xué)成分

Table 1 Chemical composition of Ti55531 alloy(mass fraction,%)

99.999%)保護(hù)下由室溫連續(xù)升溫至1000℃,升溫速率1~8℃/min。根據(jù)上述測(cè)得的熱膨脹曲線，確定發(fā)生熱膨脹突變的特征溫度點(diǎn)。用L60612K型管式電阻爐以相應(yīng)的升溫速率將試樣(尺寸10mmX10mmX2 mm)加熱至目標(biāo)溫度點(diǎn)并保溫30s、水冷以保留特征溫度點(diǎn)組織。

采用Rigaku D-Max/2550VB型X射線衍射分析合金物相組成。將合金制成金相樣品，經(jīng)1.5mLHF+3 mL HNO3+100 mLH2O腐蝕后，采用NOVATM Nano SEM230型掃描電子顯微鏡觀察顯微組織。采用JEM-2100F型透射電子顯微鏡進(jìn)行TEM分析(加速電壓為200kV)，其中采用MTP-1型雙噴電解減薄儀制備TEM樣品:雙噴減薄液配方600mL甲醇、350mL正丁醇、50mL高氯酸，電壓20.5V，電流60~80mA，溫度-35~-30℃。

2結(jié)果與討論

2.1連續(xù)升溫的熱膨脹行為

材料在θ溫度時(shí)的熱線膨脹系數(shù)可表示為

式中:a為溫度T時(shí)的線膨脹系數(shù); L 0 和L分別為溫度為 0  °C和 θ時(shí)的樣品長(zhǎng)度。對(duì) L 0    ΔL 求溫度 θ的微分，可得到如圖2所示的熱膨脹微分曲線:

熱膨脹微分曲線可直觀反映不同溫度下合金的宏觀體積變化規(guī)律[14]:以曲線平穩(wěn)階段為基準(zhǔn)(圖2中虛線所示)，向上偏離基準(zhǔn)形成的波峰以及向下偏離基準(zhǔn)形成的波谷均對(duì)應(yīng)于可能發(fā)生相變的溫度區(qū)間。

從圖2中可以發(fā)現(xiàn)，隨著升溫速率的加快，波峰和波谷區(qū)間總體上向高溫區(qū)偏移，表明相變溫度逐漸升高。近β鈦合金在升溫過(guò)程中發(fā)生的 ω iso 析出、β→α等相變行為主要受熱激活擴(kuò)散機(jī)制控制[9]，相變通過(guò)能量起伏和濃度起伏進(jìn)行。在連續(xù)升溫過(guò)程中，升溫速率越快，給予溶質(zhì)原子遷移的弛豫時(shí)間越短，為此需要更高的溫度以達(dá)到相變所需激活能，進(jìn)而導(dǎo)致相變溫度逐漸升高。

以1℃/min的升溫速率為例，具體分析Ti55531合金在連續(xù)升溫過(guò)程中的熱膨脹行為(如圖3所示)。從圖3中可觀察到:在192~347℃區(qū)間(AB段)熱膨脹曲線發(fā)生首次收縮，其DTD曲線谷值溫度為305℃;在347~376℃區(qū)間(BC段)熱膨脹曲線再次發(fā)生小幅度收縮，微分曲線峰值溫度為355℃;在409~648℃區(qū)間(DE段)熱膨脹曲線發(fā)生第三次收縮，其收縮幅度大于AB段和BC段，熱膨脹微分曲線谷值溫度為566℃;在648~831℃區(qū)間(EF段)，熱膨脹曲線發(fā)生膨脹，熱膨脹微分曲線峰值溫度為676℃;熱膨脹曲線在高于831℃后呈直線上升。基于上述現(xiàn)象，可以確定特征溫度區(qū)間為192~347℃、347~376℃、409~648℃和648~831℃。

2.2 XRD分析

為了明確圖3所示不同溫度區(qū)間內(nèi)可能發(fā)生的相變行為，圖4所示為初始組織以及以1℃/min升至不同特征溫度、經(jīng)水淬后所得組織的XRD譜。初始組織的XRD譜顯示，β相為主要基體相，并且含有少量w相，其中(211)β面和(300)面、(200)β面和(201)面重合。根據(jù)相關(guān)研究[15]，近β鈦合金在淬火過(guò)程中，部分β會(huì)通過(guò)晶格切變轉(zhuǎn)變?yōu)閣，因此，w相普遍存在于β基體中。加熱至305℃(192~347℃區(qū)間)時(shí)，所得組織的XRD譜中存在(110)β、(200)β、(211)β、(201)(300)等與初始組織類(lèi)似的衍射峰。但圖3所示熱膨脹行為顯示，合金在305℃(192~347℃區(qū)間)發(fā)生了體積收縮(如圖3中AB段所示)，即應(yīng)有比熱容較小的新相析出，需要通過(guò)顯微觀察分析加以確認(rèn)。

加熱至355℃(347~376℃區(qū)間)時(shí)，可以觀察到較弱的(100)a、(102)a、(110)a衍射峰分別于2θ為35°、53°和63°附近出現(xiàn)，表明355℃有少量a析出。純Ti中a→β轉(zhuǎn)變會(huì)引起0.17%的體積收縮[16]，即a析出導(dǎo)致宏觀體積膨脹，但事實(shí)上熱膨脹曲線顯示347~376℃區(qū)間發(fā)生小幅收縮(如圖3中BC段所示)，該異常現(xiàn)象應(yīng)該與Ti55531的合金特性有關(guān)，同樣需要結(jié)合顯微觀察進(jìn)行明確。

進(jìn)一步加熱至566℃(409~648℃區(qū)間)，(100)a、(102)a、(110)a衍射峰增強(qiáng)，且(110)a衍射峰分化出(002)a和(101)a衍射峰，表明β→a轉(zhuǎn)變加劇，a相含量增加。此外，比較566℃態(tài)與初始狀態(tài)的XRD譜發(fā)現(xiàn)，(110)、(200)、(211)衍射峰向大角度偏移，偏移程度由大到小依次為(211) ) β 、(200)_\beta、(110),\beta,衍射峰向大角度偏移表明該溫度下 β相晶格發(fā)生了收縮[17]。β→a轉(zhuǎn)變過(guò)程中，β穩(wěn)定元素在β相中富集，引起 β相晶格收縮，同時(shí) α相晶格變化相對(duì)于 β相晶格的變化則可忽略不計(jì)[18]，因此，伴隨著a相的析出，合金的熱膨脹行為在宏觀體積上表現(xiàn)為收縮(如圖3中DE段所示)。

對(duì)于676℃(648~831℃區(qū)間)形成的組織，a相衍射峰強(qiáng)度減弱，即發(fā)生a回溶(a→β轉(zhuǎn)變)，表現(xiàn)為宏觀體積膨脹(如圖3中EF段所示)。

綜上所述，難以通過(guò)XRD明確合金在192~347℃區(qū)間的收縮行為和347~376℃區(qū)間的膨脹行為，為此需要結(jié)合顯微分析加以揭示。

2.3顯微組織分析

圖5給出了升至不同溫度形成的顯微結(jié)構(gòu)，用于進(jìn)一步明確連續(xù)升溫過(guò)程中的物相演變行為。在初始組織中，大量尺寸小于6~7nm的相彌散分布于β基體內(nèi)，且w相衍射斑出現(xiàn)明顯的漫散射(見(jiàn)圖5(a))，表明該 ω相為 ω ath   [19]。關(guān)于近 β鈦合金中 ω ath 的形成機(jī)制目前已有較為成熟的理論模型[9]，即在β固溶→水淬過(guò)程中，β相{111}β晶面簇中的一個(gè)晶面向中間位置塌陷，而相鄰其他晶面保持不變，進(jìn)而形成 ω ath 。由于 ω ath 在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的 [15]，將初始組織加熱至190℃后， ω ath 含量顯著減少，且 ω ath 衍射斑更為模糊(見(jiàn)圖5(b))。

加熱至305℃(192~347℃區(qū)間)時(shí)， ω衍射斑較190℃時(shí)反而變得更為清晰，即發(fā)生β→wo轉(zhuǎn)變，且 ω iso 彌散分布于β基體內(nèi)，其直徑略大于 ω ath 的(見(jiàn)圖5(c))。一般認(rèn)為， ω iso 與 ω ath 具有相同的結(jié)構(gòu)(HCP結(jié)構(gòu))[9]，比熱容小于β相(BCC結(jié)構(gòu))的，因此，β→o轉(zhuǎn)變導(dǎo)致合金宏觀體積收縮(如圖 3中 AB段所示)。Ti55531合金中各溶質(zhì)原子與Ti原子半徑差較小，屬低錯(cuò)配度系統(tǒng)，界面能對(duì)析出相形貌的影響大于彈性能的[20]， ω iso 析出形貌以橢圓為主。目前，關(guān)于 ω iso 形成機(jī)制普遍認(rèn)為是受熱激活擴(kuò)散控制，由亞穩(wěn)定 β內(nèi)發(fā)生溶質(zhì)原子貧化轉(zhuǎn)變形成[15]。

在355℃(347~376℃區(qū)間)，長(zhǎng)約10nm、寬約5 nm的短棒a以互成90°的關(guān)系在β基體內(nèi)均勻彌散析出(β→a轉(zhuǎn)變)，并且橢圓 ω iso 的含量較305℃時(shí)顯著減少(見(jiàn)圖5(d))，即 ω iso 發(fā)生大幅回溶 (ω iso  →  β轉(zhuǎn)變)。在上述相變過(guò)程中，β比容較 ω iso 大， ω iso  →  β將引起體積膨脹，但同時(shí)發(fā)生β→a轉(zhuǎn)變，由于β穩(wěn)定元素的擴(kuò)散遷移引起β晶格收縮[18]，因此，總體表現(xiàn)出的合金宏觀體積收縮主要由β晶格收縮引起(如圖3中熱膨脹曲線BC段所示)。目前，關(guān)于對(duì)a的析出作用主要有兩種觀點(diǎn):1)a相在β/ω相界或相界附近位錯(cuò)突臺(tái)處形核，進(jìn)而向β和ω內(nèi)長(zhǎng)大[21];2)α相通過(guò)位移機(jī)制在ω相內(nèi)形核并長(zhǎng)大，二者保持(21 0)//(002)的位向關(guān)系，即二者c軸互相垂直[22]。而圖5(d)所示a互成90°析出的現(xiàn)象表明， ω iso 對(duì)a的析出作用機(jī)制符合a相直接在a相內(nèi)析出長(zhǎng)大的觀點(diǎn)。

在409~648℃區(qū)間，將溫度升高至415℃，β晶內(nèi)的針狀a析出量顯著增多，針長(zhǎng)增加至0.1~0.3μm時(shí)，β晶界位置也連續(xù)析出寬約0.3μm的a相(見(jiàn)圖5(e))，表明a相在409~648℃區(qū)間析出的孕育期較短。針狀 a通過(guò)(1 1 2)β與(112)β分別在[11 1]β及[11\overline{1}]方向滑移形成，與β母相保持嚴(yán)格的伯格斯位向關(guān)系[15]。繼續(xù)加熱至630℃時(shí)，a含量進(jìn)一步增加，尺寸增至長(zhǎng)1~2μm、寬0.3μm，并且連續(xù)分布在β晶界位置的a相也寬化至0.7~0.8μm(見(jiàn)圖5(f))。可見(jiàn)，在409~648℃區(qū)間主要發(fā)生β→a轉(zhuǎn)變，且其轉(zhuǎn)變程度隨著溫度的升高而加劇。

加熱至700℃(648~831℃)時(shí)，含量較630℃有所下降，即發(fā)生a→β回溶轉(zhuǎn)變，β晶內(nèi)的a發(fā)生球化(見(jiàn)圖5(g))。另外，圖5(g)還顯示β晶界位置的a窄化，β晶界附近1~2μm范圍內(nèi)的a優(yōu)先于β晶內(nèi)a回溶消失，即a→β轉(zhuǎn)變優(yōu)先在晶界附近發(fā)生，根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道, β晶界處 α穩(wěn)定元素易發(fā)生偏析, β穩(wěn)定元素貧化，從而導(dǎo)致晶界附近β穩(wěn)定元素富集，因此，晶界附近的a優(yōu)先回溶[23]。繼續(xù)升至858℃時(shí)，a相回溶殆盡，轉(zhuǎn)變?yōu)槿陆M織(見(jiàn)圖5(h))，a→β轉(zhuǎn)變結(jié)束。

根據(jù)以上分析，可以完整地確定Ti55531在1℃/min連續(xù)升溫過(guò)程中的相變序列。表2所列為不同特征溫度區(qū)間內(nèi)發(fā)生的相轉(zhuǎn)變行為及合金宏觀體積變化。

2.4 a→β轉(zhuǎn)變熱激活能

a相作為鈦合金中最重要的強(qiáng)化相，其特征決定了鈦合金的力學(xué)性能。在熱處理過(guò)程中，通過(guò)在a+β兩相區(qū)內(nèi)控制a的回溶和析出行為，可以實(shí)現(xiàn)a含量、形貌、尺寸等特征的針對(duì)性調(diào)控。熱激活能是評(píng)估

a→β轉(zhuǎn)變的重要熱力學(xué)參數(shù)。對(duì)于連續(xù)升溫?zé)崤蛎浽囼?yàn)，在采用某一升溫速率時(shí)，測(cè)得熱膨脹微分曲線波峰、波谷對(duì)應(yīng)的溫度點(diǎn)與相轉(zhuǎn)變速率最高的溫度點(diǎn)吻合[11],進(jìn)而可以利用 Kissinger方法計(jì)算相變熱激活能。本研究采用 Kissinger方法計(jì)算了 α →  β轉(zhuǎn)變時(shí)的熱激活能,相關(guān)計(jì)算公式如下 [24]:

式中: T為轉(zhuǎn)變溫度; ?為加熱速率; C為積分常數(shù);E為熱激活能; R為摩爾氣體常數(shù)。對(duì) ln (T 2/?) ?  1/T進(jìn)行線性回歸(如圖 6所示),可得到 α →  β轉(zhuǎn)變熱激活能為188.04kJ/mol。

表2以1℃/min速率升溫過(guò)程中各溫度區(qū)間的相轉(zhuǎn)變行為

Table 2 Phase transformation behavior at different temperature ranges with heating rate of 1  °C/min

3、結(jié)論

1)通過(guò)熱膨脹、X射線衍射和顯微組織分析，確定了Ti55531鈦合金在連續(xù)升溫過(guò)程中的相變序列為ω  ath  →  β;  β →  ω iso ;  ω iso  →  α +  β、 β →  α;  β →  α;  α →  β。

2)Ti55531合金在升溫過(guò)程中隨著升溫速率的加快,相變溫度逐漸升高。其中在 1  °C/min的升溫速率下相變溫度區(qū)間:低于 192  °C,發(fā)生 ω ath  →  β轉(zhuǎn)變;192 ～  347  °C時(shí),發(fā)生 β →  ω iso 轉(zhuǎn)變; 347 ～  376  °C時(shí),發(fā)生 ω iso  →  α +  β和 β →  α轉(zhuǎn)變; 409 ～  648 °C時(shí),發(fā)生 β →  α轉(zhuǎn)變; 648 ～831 °C時(shí)，發(fā)生 α →  β轉(zhuǎn)變;至 831 °C時(shí)，轉(zhuǎn)變?yōu)槿?β組織。

3)通過(guò)計(jì)算,得到 Ti55531合金 α →  β轉(zhuǎn)變的熱激活能為 188.04 kJ/mol。

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（注，原文標(biāo)題：Ti55531合金連續(xù)升溫過(guò)程的相變行為_(kāi)王廣楠）